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CIC-D160 离子色谱仪手动进样操作步骤

2017-05-11

一 配制阴离子色谱柱储备液和淋洗液
根据色谱柱分析报告的建议淋洗液浓度配置淋洗液:取 0.3816g 的 Na2CO3固体用去离子水溶解定容到 1000mL 容量瓶(注意:定容淋 洗液之前,必须把超纯水脱气处理,目的是排除水里的气泡),装入阴 离子淋洗液瓶中,滤头浸到液面之下。

二 仪器操作步骤
1.开启电脑显示器、主机、离子色谱仪的电源开关(注意:不打开离 子色谱仪无法正常运行色谱工作站)。
2.开启电脑中的离子色谱工作站 ,反控软件 ,先 点联机,将量程设置为 1,将柱温箱的温度设为 45℃,点击“确定”; 待温度升至 45℃后,将流量设置为 0.3ml / min,点击“确定”,开泵, 待压力稳定后电流设置为 10mA,一分钟后将流量调为 0.5ml / min, 点击“确定”;再一分钟后将流量调为 0.7ml/min,点击“确定”,梯 度提升流速到 0.7ml/min(此步骤的目的是避免色谱柱遭受大流速冲 洗造成填料塌陷)。
3.在色谱工作站单击工具栏中的“谱图采集” 按钮,让 工作站采集信号,通淋洗液直到基线稳定 ( 大约需要 60min,仪器使用频率高,需要稳定的时间相对要短)。
4.样品检测:工作站停止采集信号,点击电平值输出回零,在 E 盘中建 立文件夹,选项-操作-保存时的特定目录选择此文件夹,完成设置保 存目录。用注射器吸取 1ml 样品,从进样口注入样品,切阀,此时工 作站开始自动采集信号,分析完成后存盘保存样品分析数据。其它样 品按照浓度顺序依次进样分析(不同的标样之间需要用去离子水将进 样口清洗三次,样品润洗, 标准曲线样品除外)。
5. 分析完毕,关闭电流,将流量设置为 0.5ml/min,点击“确定”; 一分钟后将流量调为 0.3ml/min,点击“确定”;再过五分钟后关闭电 流,关闭泵,关闭色谱柱温度,脱机,关闭工作站,关闭离子色谱仪 的电源,关闭电脑。

三 标准曲线
多点校正操作规程
1. 配置标准曲线:将各个标准样品按照浓度由低到高的顺序一次进 样,同时在各样品的“定量组份”中输入各组分的套峰时间、组 分名称及浓度,同时在“定量方法”中选择“标准样品(计算校 正因子)”,谱图出完后停止采集信号并保存。
2. 检测样品:将样品依次进样,谱图出完后停止采集信号并保存。 (注:每更换一种样品,都需要用去离子水将进样口清洗三次)
3. 制作标准曲线:将标准曲线的谱图全部打开,然后按照一定次序分别单击各谱图的“定量结果”中的“当前表存档”并确定,就 将各谱图存档了,然后单击 “定量方法”中“工作曲线”里的 “计 算”按钮,则标准曲线计算成功,此时可以在“显示”中看各组 分的标准曲线。
4. 计算样品:将样品谱图打开,在“定量方法”中选择“多点校正 (基于工作曲线)”,然后单击“工作曲线”中的“计算”按钮, 然后再单击工具栏中的“计算”按钮,此时“定量结果”中就会 显示样品中各组分的浓度。
5. 生成报告:样品计算完成后,单击工具栏中的“打印”按钮,就 会以写字板的形式生成报告,然后打印报告,检测完毕。
单点校正操作规程
1. 标准样品的测定:将标准样品进样后,工作站会自动开始采集信 号,此时在标准样品的“定量组份”中输入各组分的套峰时间、 组分名称及浓度,同时选择“定量方法”中的“标准样品(计算 校正因子)”按钮,谱图出完后停止采集信号并保存。
2. 样品的检测:将样品进样后,工作站开始采集信号,此时在样品 的“定量组份”中输入各组分的套峰时间及组分名称,谱图出完 后停止采集谱图,然后将标准样品的“定量结果”中的“校正因 子”复制到样品的“定量组分”中的“校正因子”栏中,然后在“定量方法”中选择“单点校正(基于校正因子)”,然后单击工 具栏中的“计算”按钮,“定量结果”中就会显示样品中各组分的 浓度;单击工具栏中的“打印”按钮,谱图及结果就会在写字板 中显示出来,将报告打印出来,检测完毕。

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