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色谱柱、保护柱再生(清洗)以及保存方法

发布日期: 2017-12-15
浏览人气: 2787

当保护柱或色谱柱的压力渐升时,可通过以下方法对问题配件进行清洗再生。

注意清洗色谱柱时需要将保护柱和抑制器、电导池取下,连接顺序是泵六通阀→色谱柱需要反接废液管清洗保护柱时需要将色谱柱和抑制器、电导池取下,连接顺序是泵六通阀→保护柱需要反接废液管

 

  • 亲水性离子污染

按以下步骤冲洗(流量 0.5 mL/min)

1、反接柱子(保护柱或色谱柱)

注意:一定要将抑制器从流路中断开,避免损坏抑制器。

2、100分钟:10倍淋洗液浓度的溶液(起清洗作用的主要是Na2CO3

3、100分钟:正常浓度淋洗液

4、正接

 

  • 油性物质污染(如:有机物

按以下步骤冲洗(流量 0.5 mL/min)

1、反接柱子(保护柱或色谱柱)

注意:一定要将抑制器从流路中断开,避免损坏抑制器。

2、20分钟:10%乙腈/水

3、20分钟:20%乙腈/水

4、20分钟:50%乙腈/水

5、100分钟:100%乙腈

6、20分钟:50%乙腈/水

7、20分钟:20%乙腈/水

8、20分钟:10%乙腈/水

9、50分钟:去离子水冲洗

10、100分钟:正常浓度淋洗液平衡

11、正接

 

  • 清洗或者更换筛板

1、清洗筛板:将保护柱取下并拧下柱头,用镊子小心把筛板取下,放入无水乙醇中浸泡并超声清洗10-15min,去离子水冲洗后装上。

2更换筛板用镊子取下旧筛板,安装新筛板。

 

注意事项

(1)藻类、菌类的滋生和蛋白质、腐殖质等污染很难再生。

(2)保护柱或色谱柱污染程度不同,清洗和再生效果也有一定差异。当污染较轻时应该及时进行清洗,污染较严重时再生效果不理想。

 

  • 保存方法

(1)将泵流量减小到 0.5 mL/min以下,如加热则停止加热色谱柱。继续以淋洗液冲洗色谱柱直至柱温降至室温。

(2)停泵将色谱柱从仪器上拆下来。

(3)在柱两端扭上专用堵头,在阴凉干燥处保存。

 

  • 注意事项

(1)如果色谱柱突然遭遇大流量冲洗,易造成色谱柱内树脂塌陷,柱压增大。

(2)柱效下降一般为样品中的某些强保留组分污染色谱柱树脂以及柱头树脂塌陷造成。

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