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离子色谱柱的故障及排解

2018-08-02

  检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移,其它在使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向渐渐降低,最后达到平稳。如果背景电导值延续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否失效。离子色谱柱常见故障与排解,柱压升高可能的原因有,色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。PEEK材料的管子切口不齐。分别度降低可能的原因有,系统有泄漏时分别度会降低。分别柱被玷污后柱容量因子 k’值变小。淋洗液类型和浓度不合适等。死体积增大分别柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分别度下降。若分别柱入口处出现间隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得精确,可靠的结果是非常重大的。离子色谱柱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原 因,仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等) 系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。分别柱交换容量下降,使保留时间缩短。由于抑制器的问题引起保留时间的变化。使用NaOH淋洗液时空气中 CO2 对保留时间的影响。抑制器3大故障及排解,抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果 有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有,微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗 液流路相反的方向注入少许 0.2mol/L 硫酸;阳离子用 0.2mol/L 氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。背景电导高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在肯定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换简单下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导延续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成 抑制器漏液。其它,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩,破裂也会发生漏液现象。

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