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离子色谱紫外柱后衍生方法检测六价铬

发布日期: 2018-12-03
浏览人气: 1040

 

引言

铬是一种具有多种价态的金属,常见的有Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用,被国际癌症研究署(IARC)列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/L,《地下水质量标准》(GB 14848-2017)中I类水中六价铬的限制为0.005mg/L。

 

目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、离子色谱紫外柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等,其中GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬,但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响,尤其是带有颜色的样品,容易出现假阳性或假阴性结果,重复性不佳。

 

离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离,使其单独进入检测器,有效排除样品基体的干扰,紫外检测器(UV/VIS)具有专属性强、抗干扰的优势,特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱紫外柱后衍生的方法进行六价铬的检测。

 

试剂及标准品

1. 硫酸铵,优级纯

2. 氨水,优级纯

3. 二苯卡巴肼

4. 甲醇,色谱纯

5. 硫酸,优级纯

6. 重铬酸钾,基准试剂或优级纯

 

配置及色谱条件

• 设备型号:CIC-D120

• 色谱柱:SH-AC-1

• 淋洗液(1L):250mmol硫酸铵+7mL氨水

• 流速:1.0mL/min

• 衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸

• 衍生液动力源:氮气

• 进样量:500μL

• 检测方式:紫外检测器(540nm)

 

 

标准溶液配制

1000mg/L的Cr(VI)标准储备液:准确称取0.2829g重铬酸钾溶于水中,转移至100mL容量瓶中,稀释定容至刻度线。或者购买市售有证标准溶液。

1mg/L的Cr(VI)标准使用液:准确移取1mL重铬酸钾标准储备液于1000mL容量瓶中,稀释定容至刻度线。

 

淋洗液配制

称取66g硫酸铵溶解于水中,加入7mL氨水,摇匀,稀释定容至1000mL,立即转移到淋洗液瓶中。

 

衍生试剂配制

称取0.70g二苯卡巴肼溶解于甲醇中。将28mL浓硫酸缓慢加入300mL水中,并稀释至500mL。将二苯卡巴肼甲醇溶液转移至硫酸水溶液中,加水稀释至1000mL,然后转移到衍生试剂瓶中,并将衍生试剂瓶放入动力系统内,调节氮气压力。

 

测试谱图

2ppb Cr(VI)测试谱图:

 

 

线性谱图

使用1mg/L的Cr(VI)标准使用液分别配制成1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、20ppb等一系列标准工作溶液。以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制Cr(VI)离子的标准曲线。标准曲线的回归方程为Y=0.1387X+0.0388,线性相关系数为0.9984。说明在1-20ppb范围内质量浓度与峰面积之间的线性关系良好。

 

 

重复性

取2ppb的Cr(VI)标准工作液,重复进样6次,计算测定结果的相对标准偏差(RSD),从数据中可以看出,该检测方法的定性相对标准偏差为0.32%,定量相对标准偏差为2.43%,方法精密度良好。

 

 

结论

本文采用离子色谱法,使用柱后衍生紫外检测器的方式,对水中Cr(VI)的测定进行了研究,该方法具有精密度好、准确性高、灵敏度高的特点,既适用于生活饮用水、地表水等简单基体,又适用于废水等复杂基体,按3倍信号噪声比计算,该方法的小检出浓度可以达到0.3ppb,高于现有标准的检测要求。

 

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