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离子色谱仪的分析条件如何选择?

发布日期: 2019-10-09
浏览人气: 291
      离子色谱仪分析条件的选择:
  1、固定相的选择
  测定时要先了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,水合能高和疏水性弱的离子较好用离子交换法,水合能低和疏水性强的较好用亲水性强的离子交换柱,有一定疏水性也有明显水合能pKa在1到7之间的离子较好用离子排斥法,有些离子既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。阴离子分析柱有碳酸盐选择性阴离子交换柱和氢氧根离子交换柱两大系列。
  2、淋洗液的选择
  1)淋洗离子的种类、浓度及流速:阴离子色谱的典型淋洗液按洗脱能力由强到弱有碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠,根据被洗脱离子的保留性强弱加以选择。离子保留性强弱与离子的价态、离子半径、极化度有关,价态越高,保留性越强;离子半径越大,保留性越强;极化度越大,保留性越强。对同一种淋洗液,浓度越大,洗脱能力越强。增加淋洗液的流速可以缩短保留时间,但要考虑分离度和柱子所能承受的压力。
  2)淋洗液的pH值:其值提高,氢氧根浓度增加,一般情况被测离子保留时间减小;对于弱酸、多元酸,pH值提高,电离增加,保留时间反而增加,如磷酸根。
  3)有机改进剂对保留的影响:缩短保留时间,对疏水性的离子影响更大;增加样品的溶解度;改善疏水性和极化离子的色谱峰形;清洗被污染的色谱柱。
  3、抑制器工作模式的选择
  抑制器发展经历了树脂填充抑制装置、纤维薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自动再生抑制器(SRS)、自动电解再生抑制器(AES)5个阶段。淋洗液或溶液中无有机溶剂:SRS(自循环或外加水)和MMS;有机溶剂小于40%:SRS(外加水)和MMS;有机溶剂大于40%:MMS;典型的氢氧根淋洗液:AES和SRS工作中分离柱一旦选定,其分析条件就确定下来。
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