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如何处理色谱柱的老化?

2020-07-28

  在色谱柱的使用过程中,检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了,具体方法如下:
 
  1.老化的方法:
 
  老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样十分容易损坏色谱柱。
 
  当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2~3小时后基线仍无法稳定或在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
 
  另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
 
  2. 设置确认载气流速
 
  对于毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(mL/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10~12cm/sec;氢气:20~25cm/sec。
 
  在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
 
  3.柱流失检测
 
  在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。
 
  在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。
 
  色谱柱的保存色谱柱用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。
 
  色谱柱的重新安装色谱柱重新安装时,密封要注意:
 
  a.安装位置(尺寸)要重现,否则引起峰灵敏度变化;
 
  b.安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾;
 
  c.不需要拧得太紧;
 
  d.使用清洁的密封垫,避免用手接触密封垫,以防手上的油脂污染;
 
  e.密封垫安装前,要仔细检查有无损伤,以防安装后,有问题时不易拆除;
 
  f.对那些不宜重复使用,如石墨密封垫,重新安装柱时要注意及时更换。

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