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液相色谱仪在检定过程中该留意的事项

发布日期: 2020-10-10
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  液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异, 对混合物进行分离、分析的仪器。可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物, 其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点, 现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
 
  液相色谱仪的检定方法:
 
  新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。
 
  1.泵流量稳定性SR
 
  将仪器各部分连接好, 流动相用100%甲醇, 通过工作站或仪器操作面板设置检定流量 (如表1所示, 选择高、中、低三档流量逐一测定) , 启动仪器, 待压力稳定后, 在流动相出口处用容量瓶 (空瓶质量为W1) 收集流出液, 并同时用秒表计时t。在经检定合格的分析天平上称重, 质量为W2, 按式 (2) 、 (3) 计算实际所测流量值Fm, 重复三次, 得三次实测流量平均值, 按式 (1) 计算SR。SR为三档流量中较大值。
 
  2.基线噪声和漂移
 
  选用100%甲醇为流动相, 流速定为1.0 m L/min, C18色谱柱, 开启仪器, 基线稳定后记录30 min, 读取瞬时较大基线峰-峰高值, 再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声 (Nd) , 30 min内基线偏离起始点的较大值为基线漂移, 均用仪器自身物理量表示。不同检测器自身物理量和检定条件如表2所示。
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