欢迎光临青岛盛瀚色谱技术有限公司网站!
销售咨询热线:
18561800310
您的位置: 网站首页 > 技术文章 > 细节决定成败,离子色谱仪部件维护同样重要

细节决定成败,离子色谱仪部件维护同样重要

发布日期: 2021-02-22
浏览人气: 123
  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺,有机酸,糖类这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。
  在使用时不仅要注意操作规则,在使用后更是要注意部件的维护
  1.1泵的维护
  (1)防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的过滤头除去流动相中的任何固体微粒。过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。
  (2)泵的工作压力一定要适当。泵的工作压力不要超过规定的至高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。刚开机时,尽量避免直接将流速提高至特定流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为1.0 mL/min,在开机时可将流速设为0.2 mL/min,待压力稳定后再调为 0.4mL/min,依次将流速逐步加大至特定流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体。
  同时,要关注流动相的体积,在离子色谱运行中,一定要保证足够的流动相,否则若过滤头未完全浸没在溶液中,会在管路中产生气泡,一旦气泡进入色谱柱及很难将气泡赶出,会对仪器的定性和定量分析产生很大影响,当溶液吸干后,空泵运转会磨损柱塞、密封环或缸体,终产生漏液。
  (3)长时间停机前要冲洗。当需要停机很长时间时,需要在关机前用去离子水代替流动相,将整个系统清洗 20~30 min,保证泵体不会堵塞。
  1.2色谱柱的维护
  离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规高效液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。
  (1)接色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
  (2)确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
  (3)确保色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
  (4)确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
  1.3电化学抑制器的维护
  抑制器可以视为离子色谱的关键部件,它在整个离子色谱系统中起化学放大作用,在降低背景电导率率的同时,提高样品的电导率。
  (1)避免在停留状态下开启抑制电流。在开启抑制电流前,一定要确保有流动相流过抑制器。实际操作中,必须要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出时,方可开启抑制电流,防止过热和烧干抑制器,引起抑制器中离子交换膜的损伤。
  (2)确保抑制器用前活化。对新买的和长时间未使用的抑制器,在使用前应让抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器时,要注入一定量的酸或碱(阴离子抑制器注入酸,阳离子抑制器注入碱),保护膜不干燥,延长使用寿命。
  (3)确保抑制器的工作压力。电化学抑制器是由离子交换膜材料制备而成的,过高的压力会使膜穿透,从而损坏抑制器。
分享到:
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站