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离子色谱法测定食物添加剂磷酸二氢钙中的阴离子

发布日期: 2014-12-23
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摘要:目标成立一种同时测定磷酸二氢钙中的F - 、Cl - 、SO42 - 、NO3- 4 种阴离子的说明要领。

要领以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液,通过对淋洗液等色谱说明前提的优化,选择离子色谱法测定食

物添加剂CaH2 PO4中的阴离子,以尺度物质保存时刻定性,以外标法定量。功效在优化的色谱前提下,

4 种离子的疏散度好,检测迅速度高; 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关,

相相关数r > 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均< 3% ( n = 9) ,均匀加标接纳率为80% ~ 

105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速,可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

关键词: 离子色谱; 食物添加剂; 磷酸二氢钙; 阴离子

   
    磷酸盐是今朝天下各国应用zui普及的食物添加剂,在食物中添加这些物质有助于改进其色、香

味、形,保持食物的奇怪度和质量,并满意加工工艺进程的需求,在食物出产中是很重要的品格改善

剂,它普及应用于食物出产的各个规模,使得食物品种多样化。如应用于鱼类等水产物加工进程中,

裂解肌动球卵白可以增进保水力,镌汰食品在贮存、解冻、烹煮及加热时水分的流失,使水产物的肉

汁更富厚[1-2]。在面粉中添加磷酸盐也能改进饺子皮的质地和口感[3],还可以进步面条外貌光

洁度[4]。可是过多摄入磷酸盐对人体是有必然危害的,短时刻内大量摄入也许会导致腹痛与腹泻,

恒久的影响首要在于导致机体的钙磷比失衡,激发响应的疾病[5-8]。磷酸氢钙和磷酸二氢钙等磷酸

盐现被作为一种添加剂普及应用于食物、饲料等行业[9-10]。出格是磷酸二氢钙,因为其比平凡磷

酸氢钙的含磷高,且具有高水溶性、高接收率等特点,对增补动物的磷与钙、促进其发展发育具有重

要的意义,因此成为不行更换的饲料添加剂[11 - 13]。另外,其还可用于肥料,玻璃制造,塑

料不变剂及焙粉和面粉的酸化剂等。
    

      氟是人类生命勾当所必需的微量元素之一,适量的氟化物可以提防龋齿,辅以钙剂和维生素D 可

治疗骨质松散,但摄入过多则会造成氟斑牙、氟枢纽病等[14]。国标GB 22214—2008 中划定食物干燥

剂氯化钙中氟的质量分数不大于0. 004%[15],《美国食物化学法典》( 第五版,2004) 中划定食物添

加剂氧化钙中氟的限量为150 mg / kg,氢氧化钙中氟的限量为50 mg / kg[16]。氯离子应用于酿酒用

水中可起到促进!淀粉酶、进步酵母活性的浸染[17-19]; 传统的测定氯离子的首要要领有比浊法[20]、

分光光度法、氯离子选择性电极法[21]、电位滴定法[22]等,这些要领存在共存离子滋扰多、测定

迅速度低等弱点。硝酸盐作为一种食物添加剂,因为其对保持腌制肉成品的色、香、味有非凡浸染,至

今仍在行使,但其可还原为亚硝酸盐,具有强致癌性。硫酸根离子在啤酒酿酒用水中可起到消除碳酸根

引起的碱度、增酸浸染[17 - 19]等。可见,检测磷酸二氢钙中4 种阴离子尤为重要。今朝,对付

磷酸二氢钙中的磷和钙含量测定研究较多[13],而对付个中的各类阴离子含量检测( 如F -、

Cl -、SO42 -、NO3- ) 却少有报道,本文以家产用磷酸二氢钙为样品,通过优化离子色谱前提对个

中的4种阴离子举办定性和定量测定。


1· 原料
    

1. 1 仪器与试剂
    仪器: 离子色谱仪( CIC-300 型) ,阴离子色谱柱( Shodex 52-4E 型) ,自再生克制器( SHY-2 型) ,

电导检测器,Milli-Q 超纯水仪。试剂: 无水碳酸钠( 事变基准试剂) ,氢氧化钠( 优级纯) ,磷酸

二氢钙( 说明纯) ,淋洗液: 1. 5 mmol /L Na2 CO3与30. 0 mmol /LNaOH 殽杂溶液( 称取0. 159 g 

Na2 CO3、量取1. 56ml 50% 过饱和NaOH 溶液,用脱气去离子水定容至1 000 ml) ; 尝试用水为去离子

水,除出格声名外,其他试剂均为说明纯。
    

1. 2 离子色谱说明前提
    淋洗液: 1. 5 mmol /L Na2 CO3与30. 0 mmol /LNaOH 殽杂溶液,流速0. 7 ml /min; 柱温45 ℃; 

克制电流75 mA; 进样量25 μl。
1. 3 样品的制备
    ①CaH2 PO4样品1( 1 000 mg /L) : 称取0. 1 g( 准确至0. 001 g) CaH2 PO4试样于50 ml 

小烧杯中,用30 μl 浓盐酸消融后,转移至100 ml 容量瓶中并用去离子水定容至刻度; 用0. 22 μm 

滤膜过滤,滤液即为待测液。用于测定SO42 - 和NO3- 。②CaH2 PO4样品2 

( 1 000 mg /L) : 称取0. 1 g ( 准确至0. 001 g) CaH2 PO4试样于50 ml 小烧杯中,用20 μl

浓硝酸消融后,转移至100 ml 容量瓶中并用去离子水定容至刻度; 用0. 22 μm 滤膜过滤,滤液即为

待测液。用于测定F - 和Cl - 。

2· 实验过程
2. 1 淋洗液的选择
    别离试验了差异配比Na2 CO3 -NaOH 系统时色谱峰的疏散环境,功效表白,当NaOH 浓度稳固时,

Na2CO3对出峰时刻影响较大,二者之间的副黄示为Na2CO3浓度越大,出峰时刻越短,反之则时刻越长

当Na2CO3浓度稳固时,改变NaOH 浓度首要对SO42 - 和NO3- 出峰先后次序发生影响( 见表1) ,但在

此前提下CaH2 PO4样品不能获得完全疏散; 当系统配比为1. 5 ~ 30. 0 mmol /L 时,尺度溶液和样品

中各离子之间的疏散度均在1. 5 以上,别离如图1 和图2a、2b 所示,故本尝试选择1. 5 mmol /L 

Na2CO3与30 mmol /L NaOH 殽杂溶液作为淋洗液。


离子色谱法测定食物添加剂磷酸二氢钙中的阴离子

 
             

离子色谱法测定食物添加剂磷酸二氢钙中的阴离子


             

离子色谱法测定食物添加剂磷酸二氢钙中的阴离子


             


    2. 2 要领验证
    2. 2. 1 事变曲线、线性范畴和检测限
    配制4 种阴离子殽杂尺度溶液,F - 、Cl - 、SO42 -和NO3- ,浓度别离为5. 0、5. 0、10、5. 0 mg /L,然后将此溶液依次稀释2、4、10、50 倍,配制成系列尺度事变溶液,在1. 2 色谱前提下别离举办测定; 以离子浓度( mg /L) 对峰面积举办线性回归,表白4 种离子在0. 1 ~ 10. 0 mg /L 范畴内有精采的线性相关,同时以zui低浓度尺度溶液测得峰面积和噪声,以低限加标样品的测定功效按3 倍信噪比计较检测限,获得4 种离子的线性方程、线性范畴、相相关数和检测限( 表2) 。


    2. 2. 2 慎密度尝试
    在1. 2 色谱前提下对2 份CaH2 PO4样品别离持续进样测定9 次,4 种阴离子测定功效相对尺度毛病均在3% 以内,尝试测定功效如表3 所示。


    2. 2. 3 加标接纳率尝试
    称取0. 1 g CaH2 PO4样品2 份,别离用30μl 浓盐酸和20 μl 浓硝酸消融,去离子水定容至100 ml,于优化后的色谱前提下测定。称取0. 1g CaH2 PO4样品2 份消融于别离含有F - 和Cl - 、SO42 - 和NO3- 的100 ml 殽杂尺度溶液中,别离进样说明,举办加标接纳尝试( 除F - 外,其他离子加标量别离为1 /2、等浓度和2 倍加标) ,4种离子的接纳率在80% ~ 120% ,详细尝试功效如表4 所示。
               


               


    3· 结论
    本研究成立了一种离子色谱法同时疏散CaH2 PO4中的F - 、Cl - 、SO42 - 、NO3- 的要领。该要领选用Na2CO3 -NaOH 为淋洗液,通过对其他色谱前提举办优化,被测离子的疏散度好,检测迅速度高,且被测离子浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关( r > 0. 999) ,测定功效相对尺度毛病均< 3% ( n = 9) ,加标接纳率为80% ~ 105%。该要领轻盈、快速,测定功效,是一种适用性强的检测本领,可满意磷酸盐中阴离子的检测要求。
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