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离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

发布日期: 2015-09-09
浏览人气: 1143

 岳阳市自来水公司水质监测站  胡 艳

一、方法简介:

离子色谱(IC)是一种新型分析离子的手段,是一种独特而有效的快速分析微痕量离子(特别是阴离子)的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。它应用离子交换的原理快速分离多种离子,串联在分离柱后的抑制器降低背景电导,提高检出限,用电导检测器检测电导值,得到各种离子的色谱峰,达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。

 CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-;扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样,直接分离,可以同时分析很多离子,分析速度快,灵敏度高,替代了传统的化学分析方法。

二、技术改进:

1、改造起源:原有的CIC—100型离子色谱仪,我站只能检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六个项目,而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006 新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐,如果用原始的容量分析法---碘量法,非常费时间,而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐,国家标准限值只有0.01mg/L,一般碘量法检出限为0.04mg/L,无法满足检测要求,因而需要购置一台新型的离子色谱仪,用于检测新项目。为了节约公司资金,我们想在现有的仪器设备上看能否扩项,于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间,在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下,在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目(图片附后)。

2、实验论证:今年4月份,我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根SH-AC-3型 阴离子离子色谱分析柱,经过大半年时间的研究,找到合适的检测条件,能够满足项目的检测要求。下面介绍实验研究过程:

(1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验:目的是为了使水样中各组分能分离开,要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠,流速为1.4 ml/min,浓度为2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3 经过研究实验现改淋洗液:流速为1.3 ml/min,浓度为2.4 m mol/L Na2CO3 + 6.0 m mol/L NaHCO3

(2)、线性实验:(相关线性图见后)

(2)、线性实验:(相关线性图见后)


组分

标 1

( mg/L)

标 2

( mg/L)

标 3

( mg/L)

标 4

( mg/L)

标 5

( mg/L)

标 6

( mg/L)

线性系数

F-

0.05

0.25

0.3125

0.625

1.25

2.5

0.9993

CLO2-

0.1

0.5

0.625

1.25

2.5

5.0

0.9992

BrO3-

0.005

0.025

0.03125

0.0625

0.125

0.25

0.9995

Cl-

0.4

2.0

2.5

5.0

10.0

20.0

0.9992

NO2-

0.2

1.0

1.25

2.5

5.0

10.0

0.9990

CLO3-

0.1

0.5

0.625

1.25

2.5

5.0

0.9993

NO3-

0.4

2.0

2.5

5.0

10.0

20.0

0.9990

SO42-

0.5

2.5

3.125

6.25

12.5

25.0

0.9998






(3)、准确度和回收率的实验:

准确度实验是准确配制一定浓度的样品,检测后得到的浓度与理论值的相对误差要小于5%。回收率实验是在待检测的水样中加入一定量的标准物质,检测后得到的浓度与原待测水样的浓度之差,与加标后理论值的比值要在95%-105%之间

三个项目的线性图


准确度实验谱图

打印时间:2014年12月26日,10时26分21秒  进样时间:2014年10月27日,16时39分43秒 操作: 胡艳

打开的谱图文件:D:\HUYAN\2014-10-27\准确度.hw


序号       保留时间     名称         浓度          峰面积     

───────────────────────────────

1          9.152       CLO2        0.9998         30912      

2          9.818       BrO3        0.0601         23059

3          19.325      CLO3        1.0019         62776      

───────────────────────────────

a:准确度计算:配制标准溶度的混合标样,使得亚氯酸盐 CLO2  1.00 mg/L ,

溴酸盐  BrO3  0.06 mg/L , 氯酸盐  CLO3  1.00 mg/L

检测项目

亚氯酸盐

溴酸盐

氯酸盐

测定值(mg/L)

0.9998

0.0601

  1.0019

配制值(mg/L)

1.00

0.06

1.00

相对误差(%)

0.0

0.0

  0.0

加标回收样实验谱图

打印时间:2014年12月26日,9时25分43秒 进样时间:2014年10月27日,15时26分34秒,操作人: 胡艳

打开的谱图文件:D:\HUYAN\2014-10-27\回收率.hw

序号        保留时间      名称         浓度          峰面积     

───────────────────────────────

1           9.143         CLO2        1.994         1665632    

2           9.835         BrO3        1.996         1043941    

3          18.843         CLO3        1.908         1797725    

───────────────────────────────

b:回收率计算: 在制水二厂出厂水里加入标准溶度的标样,使得亚氯酸盐

    CLO2.0 mg/L ,溴酸盐  BrO3  2.0 mg/L , 氯酸盐  CLO3  2.0 mg/L

检测项目

加标后理论值

加标水样测定值

原水样测定值

回收率(%)

亚氯酸盐

2.0

1.994

<0.002

99.7

溴酸盐

2.0

1.996

<0.003

 99.7

氯酸盐

2.0

1.908

<0.003

 95.3

三、总体效果分析:

(一)提高技术水平,确保水质稳定:

这次技术改进,保证了水质常规分析项目的顺利完成,完善了我站生活饮用水国家标准常规项目42项的检测能力,为确保水质的稳定,提供了有效的水质分析数据。

(二)节约资金:

 新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的增加,需购置新型仪器设备一台,该仪器购置费用,进口仪器需要二十多万元左右,而国产仪器也需要十多万元。我们在原有青岛盛瀚色谱技术有限公司CIC—100型离子色谱仪的基础上,更换了色谱柱型号,为公司节约了仪器购置费用和人员培训费用至少十多万元。


附图见后:

改造前的设备外形图

改造前设备---内置色谱柱

改造后的设备外形图

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