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CIC-100离子色谱仪分析阴离子定量方法选择的研究

发布日期: 2016-07-22
浏览人气: 1178

CIC-100离子色谱仪分析阴离子定量方法选择的研究

孙金芳1 , 张文耀1 ,王永文2,  田海峰2

(1.天津市静海区环保局,天津301600;2.青岛盛瀚色谱技术有限公司,山东青岛266101)

摘 要:本文采用了离子色谱的定量方法对考核样品中的两个无机阴离子进行了测量,通过比对分析,从而筛选出合适的定量方法运用于离子色谱分析中,旨在为以后的监测工作提供参考。

 

关键词:离子色谱;定量方法;无机阴离子;比对分析;

离子色谱一问世,就在环境监测领域中大气、水、酸雨等分析监测中得到广泛的应用,其中推动离子色谱强有力发展的是阴离子分析,它一次进样,在几分钟内可连续测定常规阴离子,这是其他分析方法无法比拟的。因此离子色谱在许多环境保护行业得到很快推广,成为阴离子分析的首要方法。[1]本文采用了离子色谱的定量方法对考核样品中的两个无机阴离子进行了测量,通过比对分析,从而筛选出合适的定量方法运用于离子色谱分析中,旨在为以后的监测工作提供参考。

 

1 实验部分

1. 1离子色谱定量分析介绍

离子色谱定量分析的依据是,待测组分的重量或其淋洗液中的浓度与检测器的响应信号(峰高或峰面积)成正比。定量方法采用校正曲线法。校正曲线法也称外标法,它是基于在给定的色谱条件下,直接比较未知样品与已知标准物的响应值(峰高或峰面积)。此法分为单点校正和多点校正法。单点校正只需用未知样品组分与已知标准物的信号比乘标准物浓度,即可算出未知组分的含量。校正曲线法时将一系列不同浓度标准溶液经色谱分离后得到的响应值对其浓度作图,所得的曲线正常情况下是一条直线。

1. 2无机阴离子分析步骤

a.根据仪器分离柱所给出条件,配置淋洗液2000ml。

b.开启平流泵(流速1.0ml/min)和主机电源,通经真空脱气的去离子水10-20分钟。

c.通淋洗液,流速为1.0ml/min,同时将“电流调节”开关打开并右旋调节到70-95mA。通淋洗液约20分钟基线稳定后,选择“量程” 2档。将色谱工作站条件设置好。

d. 进样:将进样阀扳到“进样”位置,用注射器取1ml左右试液从“进样口”注入,迅速将阀扳到“分析”位置,便完成一次进样。

e.关闭仪器:分析完毕后,先通10分钟去离子水,再依次关闭平流泵、主机、色谱工作站电源。

1.2.1单点校正法分析无机阴离子步骤

单点校正法适用于每个工作日连续分析样品少的情况。本文就以考核样品为例谈谈单点校正法。

先做刚配制好的待测样品,样品做完保存,然后用zui近做过的标准曲线计算一下浓度值,根据浓度值配置所需无机阴离子项目的标准溶液,标准溶液的浓度应与被测样品浓度相接近,以利于定量分析的准确性。用此标准溶液校正待测样品,取得待测样品准确浓度。

1.2.2多点校正法分析测定阴离子步骤

先做刚配制好的待测样品,样品做完保存,然后用zui近做过的标准曲线计算一下浓度值,根据浓度值配制一系列浓度的标准溶液,应使被测样品浓度位于曲线的中间浓度以上,以利于定量分析的准确性。做完标准系列后,计算工作曲线,如所需项目的线性合格就存为模板。做6针待测样品保存。用刚存的模板定量计算待测样品的准确浓度。

2 结果与讨论

2.1两种方法的比对

在保证实验室质量控制体系的情况下,对考核样品进行单点校正法及多点校正法两种方法的比对实验,结果见表2-1-1。

表2-1-1:氟、硫酸盐监测结果                            单位:mg/L        

                                                           

3 结论考核样品KH10 保证值:氟 (0.8±0.064)mg/L 硫酸根(5.05±0.28)mg/L。由表1-2-1 可见,两个项目的测定值均合格,单点校正法的相对误差均多点校正法小,也就是说单点校正法所测的浓度更接近真值.

基于单点校正法所测的浓度更接近真值;再加上单点校正所需做的标准样品较多点校正少的多而更省时省力;与此同时也减少了确定线性范围的难度。终上所述,在样品数很少的情况下,离子色谱分析阴离子建议使用单点校正法。

参考文献:

[1] 离子色谱原理及其应用/朱岩编著.-杭州:浙江大学出版社,2002.133

作者简介:孙金芳(1973-),女,天津市静海区人,天津师范大学资源环境与城乡规划管理专业,工程师,从事环境监测,发表过论文5篇。

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