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离子色谱系统的组成结构分析

2019-06-10

离子色谱被广泛的应用于食品、环境、药物、化工分析等领域,常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。

 

离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统和数据处理系统等组成。
 

1、淋洗液系统:

离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。

常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。

淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。
 

2、检测系统:

离子色谱常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。

(1)电导检测器:

电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。

双极脉冲检测器:

在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。

容易受到电极极化和双电层的影响。

四极电导检测器:

在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。

五极电导检测器:

在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。

(2)安培检测器:

安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。

直流安培检测模式:

主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。

脉冲安培检测模式:

主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。

不可检测硫的氧化物。

积分脉冲安培检测模式:

为脉冲安培检测的升级检测模式,适用于检测脉冲安培检测的物质。  


3、离子色谱仪色谱泵系统:

(1)材质:

离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。

(2)类型:

  • 单柱塞泵

  • 双柱塞泵

 

4、离子色谱仪流路系统:

采用色谱专用管路、接头及其它连接部件,保证全塑无污染溶出,保证材料的可靠性和使用寿命。

材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。  


5、分离系统:

分离系统是离子色谱的重要部件,也是主要耗材。

(1)预柱:又称在线过滤器,PEEK材质,主要作用是保证去除颗粒杂质。

(2)保护柱:保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。如果不一致,会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。

(3)分析柱:有效分离样品组分。  


5、化学抑制系统:

抑制系统是离子色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。

(1)柱-胶抑制:

采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇式抑制。

(2)离子交换膜抑制:

采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑制。

需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置。

(3)电解自再生膜抑制:

利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制(zui佳选择)。  


6、离子色谱仪进样系统:

进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。

材质:与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。

 类型:

  1)手动进样阀:进样一致性靠人,系统集成性差。

  2)电动进样阀:进样一致性较好,系统集成性高。

  3)自动进样器:进样一致性好,系统集成性好。  


7、数据处理系统:

 完成数据处理,联通仪器。


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