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使用离子色谱仪需怎样处理固体样品?

发布日期: 2019-06-12
浏览人气: 314
        离子色谱已经广泛用于数十种阴阳离子的分析与检测,具有快速、灵敏和准确的特点。样品的属性不一样,应该采用合适的前处理方法。下面我们来仔细说说离子色谱仪工作前应该怎样来处理固体样品。
  对固体样品进行前处理的两大类方法:
  一般情况下,这些方法可用于测定非金属离子。
  方法一:将固体样品分解,将非金属元素转化为相应的酸。
  (1)氧瓶燃烧法。
  该方法适用于分解温度较低的样品,不超过50mg。待测元素为氟氯溴等不易成含氧酸离子,吸收液推荐碳酸钠/碳酸氢钠。待测元素为硫磷等易成含氧酸离子,推荐使用NaOH加几滴双氧水,并煮沸几分钟,保证转化完全。
  (2)高温炉焙烧法。
  该方法适用分解温度较高,待测元素含量较低和称样量较大的样品,5g以内。需要加入固化剂如CaOH2。
  (3)电弧燃烧法。
  该方法适用试样量大,检测度要求高的样品,比如:钢铁生产及应用单位检测产品中硫的含量。
  (4)光降解法。
  该方法适用于消解有机化合物。
  方法二:对特殊固体样品采用浸取的前处理方法
  例如:
  利用双氧水对样品进行前处理(备注:双氧水对色谱柱有损害,可在线柱切换或铂电极电解等);
  测定尿素中的草酸根(加入氯化钙沉淀草酸根再用盐酸溶解测定);
  对海水样品进行前处理(电解银电极除去海水中氯离子)等。
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