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离子色谱中稀释样品及改变分离和检测方式

2019-07-19

       离子色谱中稀释样品的方法:

  对组成复杂的样品,若待测离子对树脂亲合力相差颇大,就要作几次进样,并用不同浓度或强度的淋洗液或梯度淋洗。对固定相亲合力差异较大的离子,增加分离度的较简单方法是稀释样品或作样品前处理。例如盐水中SO2-4和Cl-的分离。若直接进样,其色谱峰很宽而且拖尾,表明进样量已超过分离柱容量,在常用的分析阴离子的色谱条件下,30min之后Cl-的洗脱仍在继续。在这种情况下,在未恢复稳定基线之前不能再进样。若将样品稀释10倍之后再进样就可得到Cl-与痕量SO2-4之间的较好分离。对阴离子分析推荐的较大进样量,一般为柱容量的30%,超过这个范围就会出现大的平头峰或肩峰
  离子色谱中改变分离和检测方式:
  若待测离子对固定相亲合力相近或相同,样品稀释的效果常不令人满意。对这种情况,除了选择适当的流动相之外,还应考虑选择适当的分离方式和检测方式。例如,NO-3和ClO-3,由于它们的电荷数和离子半径相似,在阴离子交换分离柱上共淋洗。但ClO-3的疏水性大于NO-3,在离子对色谱柱上就很容易分开。又如NO-2与Cl-在阴离子交换分离柱上的保留时间相近,常见样品中Cl-的浓度又远大于NO-2,使分离更加困难,但NO-2有强的UV吸收,而Cl-则很弱,因此,应改用紫外作检测器测定NO-2,用电导检测Cl-,或将两种检测器串联,于一次进样同时检测Cl-与NO-2。对高浓度强酸中有机酸的分析,若采用离子排斥,由于强酸不被保留,在死体积排除,将不干扰有机酸的分离。

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