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离子色谱法测定尿中的Ca2+、Mg2+、C2O42-离子

发布日期: 2014-12-31
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摘要:本文利用离子色谱法成功的测定了尿液中的草酸根、钙、镁离子。测草酸时先在尿液中加入氯化

钙而生成草酸钙沉淀,再用盐酸溶解该沉淀的尿样预处理方法;测钙镁时利用消解预处理方法, 即在

酸性尿样中加入氧化剂过硫酸钾, 然后在微沸状态下氧化尿中的有机物, 从而除掉对柱有污染的物质。

关键词:离子色谱法  尿  草酸根  钙离子  镁离子  测定


尿路结石的成分较为复杂,多为草酸钙、磷酸钙、磷酸镁铵等,如这些晶体在尿液中饱和度过高,则易

起析出、沉淀、结聚,以致尿石形成。尿路结石中zui常见的成分为草酸钙,另外在碱性尿液中(pH值大于

7),磷酸钙或磷酸镁结石极易形成。可见尿路结石的形成与尿中的草酸、钙离子、镁离子含量有关。

目前,测定尿液中草酸、钙离子、镁离子主要用滴定法[1-4], 该方法操作复杂,受干扰因素较多,容

易导致测定结果不准确。而离子色谱法操作简单、快速、方便[5],测定结果准确可靠,笔者用离子色谱

法测定了尿液中草酸、钙离子、镁离子,这对诊断及治疗结石病有很重要的意义。


实验部分

1.1  主要仪器与试剂

离子色谱仪:CIC-100型,青岛盛瀚色谱技术有限公司;

阴分离柱:YSA8型,北京核工业研究院;

阳分离柱:KADY50P19型,德国艾米诺西斯公司;

Mg2+标准储备液:1 mg/ml-1,国家标准物质研究中心;Ca2+标准储备液:1 mg/ml-1,准确称取0.2775gCaCl2

用水溶解并定容到100mL;C2O42-标准储备液:1 mg.ml-1,准确称取0.2775gH2C2O4,用水溶解并定容到100mL;

C2O42-淋洗储备液:Na2CO3:0.24mol.L-1,准确称取25.4g Na2CO3,用水溶解并定容到1000mL;

NaHCO3:0.30mol.L-1,准确称取25.5g NaHCO3,用水溶解并定容到1000mL;

Mg2+、 Ca2+淋洗储备液:0.25mol乙二胺/0.15mol硝酸,在烧杯中加入100 mL去离子水,再依次加入

99%乙二胺8.5 mL、69%硝酸3.1 mL和99%冰醋酸20 mL,然后滴加冰醋酸调节pH值为4.5,定容到500mL;

样品溶液均用孔径为0.22um滤膜滤过;

实验所用药品均为分析纯;

实验用水为去离子水。

1.2  色谱条件

(1)测C2O42-

淋洗液为5.7 Na2CO3-4.8 NaHCO3mmol.L-1的混合液;淋洗液流速:1.4ml.min-1;进样量100uL;

抑制电流50mA。

(2)测Mg2+、 Ca2+

淋洗液为1.25 mmol.L-1乙二胺/0.75 mmol.L-1硝酸;淋洗液流速:1.4ml.min-1;进样量100uL;

单柱法。

1.3  样品处理

(1)测C2O42-

取尿液80mL,微热,加入0.3gCaCl2,缓慢搅拌约3分钟,此时生成草酸钙沉淀,保持恒温静置沉淀2小时

左右,过滤,沉淀用CaCl2稀溶液冲洗2次,然后用1mol/L的HCl溶液溶解沉淀, 沉淀完全溶解后再用

子水冲洗滤纸两次,收集溶解沉淀及冲洗滤纸的溶液,调其pH为7,然后用C18柱过滤,定容到100mL,待测。

(2)测Mg2+、 Ca2+

取30mL尿液,加入3g过硫酸钾,再加入几滴硫酸(使尿液显酸性即可),加热使尿液微沸,蒸至剩有少

量溶液但还没有蒸干时停止加热,冷却后定容到50 mL,然后再稀释5倍,用C18柱过滤,待测。


结果与讨论

2.1  尿样的预处理

尿液中的成份复杂,其中含有蛋白质等有机物以及阴阳离子等。蛋白质等有机物会污染分离柱中的离子

交换树脂,导致柱效降低或者直接损坏分离柱,因此测定尿液时必须对其进行预处理以除去可污染分离

柱的成份。实验表明,CaCl2 可与尿液中的C2O42-形成沉淀,过滤分离后用盐酸溶解,C2O42-的回收率符

合要求。而像尿液中加入过硫酸钾,在酸性条件下可将尿液中的有机物氧化去除,有效地消除测定Mg2+、 

Ca2+时尿液中有机成分的干扰。


2.2  标准工作曲线

配制一系列C2O42- 、Mg2+、 Ca2+离子的标准溶液,它们的浓度分别为0.6、3、15、30、60;2、5、10、

20、30;5、10、20、30、40mg/L。分别在上述各离子色谱工作条件下,测定C2O42-、Mg2+、 Ca2+

离子的标准溶液,得到的C2O42- 、Mg2+、 Ca2+标准曲线分别为:

Y = 15317.27 + 3.128x104X,r = 0.9998;Y = 39792.83 + 1.673x104 X,r = 0.9955;

Y = 1485. 90 + 1.556x105 X,r=0.9996。可见,在所测定范围内,C2O42-、Mg2+、 Ca2+离子的浓度与

峰高成很好的线性关系。

2.3 精密度实验

分别取15、10、20 mg/L的C2O42-、Mg2+、 Ca2+作为标样,平行测定5次结果列于表2,结果表明C2O42-、 

Mg2+、 Ca2+的相对标准偏差RSD分别小于2.4%、3.1%、2.5%,可见本分析系统有很好的重现性。

2.4  回收率实验

为了考察本方法测定结果的可靠性,用实际样品尿液做回收率实验。其测定结果如表3所示。可见本方法测定结果准确可靠。


2.5尿液样品的测定

尿样中C2O42-、Mg2+、 Ca2+的测定谱图如图1、图2所示。测定结果如表5所示。




结论

利用氯化钙生成草酸钙沉淀。再用盐酸溶解该沉淀以测定C2O42-,用过硫酸钾氧化除去尿液中的有机成

分,以消除测定Mg2+、 Ca2+时的干扰。离子色谱法测定C2O42-、 Mg2+、 Ca2+操作简便,结果准确。

参考文献:

闫美兴,武彩霞,许秀华.胆结石中各组分的光谱和化学分析.福建医药杂志, 2000, 22(4);37

黄俊山,郭梅英. 三金消石饮配合外治法治疗上尿路结石78例.中国中西医结合杂志,1996,16(4);228

赵玉龙,丁海,王晓宇.结石性急性胆囊炎腹腔镜胆囊切除术.山西医药杂志,1995,29(5),438.

余 涛,张益平.中西医结合治疗上尿路结石,医学理论与实践,2000,(13),47.

牟世芬,刘克纳. 离子色谱方法及应用. 北京: 化学工业出版社, 2000. 337


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