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离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

发布日期: 2015-01-05
浏览人气: 2065


摘要:建立了一种离子色谱抑制电导法测定海藻酸钠中阴离子氯离子和硫酸根含量的方法,检出限氯

子达到0.01mg/L,硫酸根0.005mg/L,线性范围氯离子0.02~2mg/L,硫酸根0.01~1mg/L,相关系数氯离

子为0.9997,硫酸根为0.9992。用于海藻酸钠中氯离子和硫酸根含量测定,结果准确,快速,灵敏度高。

关键词:离子色谱 海藻酸钠 氯离子 硫酸根


海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构

体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1。海藻酸钠

是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠

剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产

品的纯度,对控制生产工艺有重要意义。

    本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法,灵敏快速,适用

于实际样品的测定。

1 实验部分

主要仪器与试剂

离子色谱仪:CIC-100型,青岛盛瀚色谱技术有限公司;

碳酸钠、碳酸氢钠:分析纯;

淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液,称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠,

用脱气水定容至1000 mL;

氯离子储备液:准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度;

硫酸根离子储备液:准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度;

实验用水为去离子水。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件

SH系列离子色谱柱(青岛盛瀚色谱技术有限公司),SHY-2自再生抑制器(青岛盛瀚色谱技术有限公司),

1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速1.0mL/min。样品进样量100μL,

采用电导检测模式检测。

2.2 样品前处理

   称取0.1g海藻酸钠样品于100mL 容量瓶中,用碱液溶解,超声波超声提取。

2.3 工作曲线及检出限

配置氯离子、硫酸根离子的溶液浓度分别为2mg·L1、1mg·L1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、

20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。


表1 碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限


2.4 加标回收率

用标准加入法测定海藻酸钠样品检测的回收率,结果表明样品回收率在97.5%-105.3%之间。如表3所示。

表2 海藻酸钠阴离子的加标回收率(n=5)




2.5 样品测定

    样品经过前处理后过0.22μm滤膜,C18柱后进入离子色谱测定。标准品谱图和样品谱图如图1和图2所示。

2.6 结论

    采用离子色谱电导法测定海藻酸钠中氯离子和硫酸根离子,方法简便,准确快速。可用于测定海藻

酸钠实际样品中氯离子和硫酸根离子的测定。

参考文献

李红兵.用圆二色谱(CD)研究海藻酸钠对钙锌离子的选择.离子交换与吸附

[J].2006,22(3):246-253.

杨琴,胡国华,马正智.海藻酸钠的复合特性及其在肉制品中的应用研究进展.中国食品添加剂[J].2010(1):164-168.



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